消毒副产物是指用消毒剂对饮用水消毒时，消毒剂与水中含有的天然有机物反应生成的化合物。随着水处理技术的发展,人们开始进行各类消毒副产物的研究。氯气、漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体有害的副产物，如亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐等，其中溴酸盐是饮用水中臭氧消毒的副产物，即使含量低至1µg/L，仍可致癌，已被世界卫生组织(WHO)和美国EPA列为潜在的致癌物。美国环境保护署(USEPA)、WHO和我国的最新饮用水法规都规定溴酸盐最高含量不得超过0.01mg/L。

卤代乙酸(一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸等9种)是饮用水加氯消毒时的消毒副产物，其含量约占加氯消毒副产物总量的13%左右,其中以二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)含量最高，其致癌风险分别是三氯甲烷的5O倍和100倍。因此，USEPA规定饮用水中检出二氯乙酸，三氯乙酸含量不得超过30 µg/L，而WHO和我国都规定饮用水中两者含量分别不得超过50µg/L和100 µg/L。

1.仪器配置

1700离子色谱仪

仪器条件

色谱柱：YY1700-7A  淋洗液：KOH  流速：1.0mL/min  检测器：电导检测器   进样体积：50μl    柱温箱：26℃

2.样品前处理

取样品将样品经过0.22 µm微孔滤膜，通过自动进样器直接进样。

实验谱图

3.结果与讨论

标准曲线与检出限

配制一系列标准溶液，然后在上述色谱条件下分析，以峰面积对浓度做回归曲线，得到5种物质的线性范围和相关系数。5种物质0~1000μg/L 范围内都具有良好的线性关系，相关系数都在 0.9990以上。

CIO2-: A=3264+102800C R=0.999660

BrO3- : A=3013+80980C R=0.99937

CIO3-: A=13230+85470C R=0.999614

DCAA: A=6327+50250C R=0.999452

TCAA: A=4740+18132C R=0.999235.

采用低浓度标准溶液多次进样，以3倍信噪比的计算方法得五种消毒副产物的检出限如下：

Cl02-: 2.3 μg/L ; BrO3-: 8.4μg/L ; CIO3-: 4. 1μg/L ; DCAA: 7.3μg/L TCAA:9.4μg/L

4.温度影响

温度是影响离子交换分离的重要因素之一。本实验考察了常温下(20-30℃)，柱温对待测物分离度的影响。结果显示，柱温对DACC和TCAA的保留时间影响较大，如图所示。

由可见，低温度(如20℃)时，较高浓度的Cl-会覆盖DCAA，影响DCAA测定;而高温(如30℃)时，NO2-色谱峰与DCAA色谱峰靠近，干扰DCAA测定。综合考虑认为，实验适宜在室温23℃-28℃进行。

5.硝酸盐和硫酸盐干扰

TCAA色谱峰在NO3-之后、SO42-之前，高浓度的NO3-和SO42-有干扰TCAA测定可能性。饮用水中硝酸根和硫酸根的含量通常为几个mg/L到几十mg/L。实验发现即使在高浓度的NO3-(60mg/L)和SO42-(250mg/L)存在下，TCAA(10µg/L)回收率也达96%以上。     

6.氯离子干扰

我国自来水中Cl-浓度最大允许值是250mg/L，用离子色谱测定DCAA时，高浓度的Cl-色谱峰会覆盖DCAA的色谱峰，导致DCAA的含量测不准，甚至测不出。本实验考察了不同浓度的Cl-存在下，DCAA(10 µg/L)的变化情况，发现当CCl-≤20 mg/L时，DCAA的回收率可达80%以上;当CCl-=30mg/L，DCAA含量约下降40%。因此，建议当Cl-的浓度大于20mg/L时，DCAA的测定要除去Cl-。

7.结论

本文建立的离子色谱法可同时测定饮用水中CIO2-，BrO3-，CIO3-，DCAA，TCAA等加氯消毒副产物的含量，且具有灵敏、准确、快速的特点，能够满足饮用水中五种消毒副产物的测定要求。